Tekintsék meg új publikációnkat! A figyelemre méltó tanulmány, az EGIS Pharmaceutical PLC tudósaival folytatott sikeres együttműködés keretein belül valósult meg.
doi: https://doi.org/10.1007/s41981-019-00036-x
Ebben a tanulmányban, a vortioxetin szintézis egyik lépését, a piperazin képződését vizsgáljuk folyamatos áramlási körülmények között. Ennek a lépésnek a szakaszos változatát laboratóriumi méretekben, 130–135 ° C hőmérsékleten, hosszú reakcióidővel (27 óra) hajthatjuk végre, amit erőteljes optimalizálási folyamat követ. A folyamat során jelentős mennyiségű melléktermék képződése is kimutatható, ami hatékony tisztítási eljárást igényel .
Megkíséreltük a batch reakció méreteit arányosan növelni, azonban teljes átalakulást nem valósítható meg, abban az esetben sem, ha meghosszabbított reakcióidőt (36 óra) alkalmazunk. Folyamatos áramú kísérleteket egy új, erre a célra épített áramlásos rendszerben hajtottuk végre. A vizsgálatokat a reakcióparaméterek széles tartományára (oldószerek aránya, reagensek koncentrációja és mólaránya, loop-reaktor geometriája, tartózkodási idő, hőmérséklet) és a méretbeli növelés megvalósíthatósági vizsgálatára terjesztettük ki. A kísérletek második részében, a folyamatos áramú szintézis méretnövelt reakcióparamétereinek finomítását végeztük, a kísérletek szisztematikus megtervezésével. Végül a 190 °C-os reakcióhőmérséklet, illetve 30 perces tartózkodási idő eredményezte a legmagasabb hatékonyságot a vortioxetin hatóanyagának előállításában, magas hozammal és tisztasággal.
